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低場核磁共振技術(shù)在普魯士藍(lán)結(jié)晶水含量測試中的應(yīng)用
更新時(shí)間:2024-06-28   點(diǎn)擊次數(shù):651次


普魯士藍(lán)類化合物(PBAs)是鈉離子電池(SIB)有較大應(yīng)用潛力的正極材料,因?yàn)樗鼈兙哂谐杀镜?、比容量和能量密度高、倍率性能?yōu)異、循環(huán)壽命長的等顯著優(yōu)點(diǎn)。

低場核磁共振技術(shù)在普魯士藍(lán)結(jié)晶水含量測試中的應(yīng)用

然而來自水合成環(huán)境的PBA存在一定量的結(jié)晶水,在電池使用中帶來明顯的副作用,結(jié)晶水含量的變化不僅會(huì)影響材料的結(jié)晶度,還會(huì)對電荷傳輸和儲(chǔ)能性能產(chǎn)生重要影響,更會(huì)對日歷壽命和高溫儲(chǔ)存性能有劇烈的影響。

最為普遍的結(jié)晶水處理方法是熱處理法,該方法簡單有效,但是仍然存在嚴(yán)重問題,熱處理后的樣品在空氣中很容易再次水化結(jié)晶,隨著使用循環(huán)次數(shù)的增加,結(jié)晶水逐漸增多。

傳統(tǒng)的普魯士藍(lán)結(jié)晶水測量方法有哪些?

傳統(tǒng)的普魯士藍(lán)類化合物結(jié)晶水檢測方法包括烘干法和熱重分析法。

1.烘干法

一般將普魯士藍(lán)樣品在120攝氏度條件下進(jìn)行烘干,同時(shí)記錄烘干過程中的質(zhì)量變化,直至質(zhì)量沒有變化,在這種溫度條件下,可以計(jì)算得到普魯士藍(lán)類化合物自由水、吸附水的總質(zhì)量。

然后升高溫度,在180攝氏度條件下進(jìn)行烘干,同時(shí)記錄烘干過程中的質(zhì)量變化,直至質(zhì)量沒有變化,在這種溫度條件下,可以計(jì)算得到普魯士藍(lán)類化合物結(jié)晶水的總質(zhì)量。進(jìn)而算出結(jié)晶水含量

該方法測試時(shí)間長,且對烘干環(huán)境要求較高,如果空氣濕度過大,那么很難將普魯士藍(lán)中的水分完-全烘出,從而影響測試結(jié)果。不能滿足工業(yè)批量大規(guī)模測試的需要。

2.熱重分析法

通過熱重分析(TGA)來確定普魯士藍(lán)結(jié)晶水含量,在加熱過程中,樣品中水分會(huì)脫離普魯士藍(lán)類化合物,最先蒸發(fā)出來的是與化合物靠分子間作用力相連的游離水,之后蒸發(fā)的是鍵合更強(qiáng)的結(jié)晶水。根據(jù)加熱溫度和物質(zhì)質(zhì)量作圖,可以獲得蒸發(fā)出的水分質(zhì)量。

該方法在測試過程中受影響的因素較多,如氣氛流量、填充方式、試樣粒度、升溫速率以及試樣量的多少,這些因素都會(huì)影響測試結(jié)果。為得到比較理想的測試結(jié)果,必須要研究各種影響因素的特點(diǎn),針對各因素的特點(diǎn)采用不同的解決方法,使負(fù)面因素的影響減小到最-低限度,保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。過程較為繁瑣,且需要專業(yè)的測試人員。

因此,如何采用有效的儀器和方法對普魯士藍(lán)類化合物材料結(jié)晶水含量進(jìn)行準(zhǔn)確、簡便、高效的測試,是許多從事鈉離子電池研發(fā)生產(chǎn)企業(yè)的迫切需要。能夠?qū)崟r(shí)快速檢測PBA中的結(jié)晶水含量對于評估不同處理工藝、以及不同使用條件下的產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義。

低場核磁共振技術(shù)在普魯士藍(lán)結(jié)晶水含量測試中的應(yīng)用

低場核磁共振技術(shù)帶來的便捷:

低場核磁共振技術(shù),是一種綠色、快速、對樣品無任何破壞,可以重復(fù)測試的技術(shù),從微觀質(zhì)子層面進(jìn)行檢測,可以定量的表征普魯士藍(lán)類化合物中結(jié)晶水。為鈉電池普魯士藍(lán)類材料結(jié)晶水的快速測試提供科學(xué)簡便的手段。

低場核磁共振方法測試:

低場核磁共振方法測試魯士藍(lán)結(jié)晶水的實(shí)驗(yàn)案例分享

低場核磁共振在開始對普魯士藍(lán)類化合物進(jìn)行快速、批量化測試之前,需要建立核磁信號(hào)與水信號(hào)的標(biāo)線,以下為標(biāo)線與測試結(jié)果。

首先稱取一定質(zhì)量的普魯士藍(lán)類化合物,記錄質(zhì)量,裝入核磁管中。然后將樣品進(jìn)行烘干,過程中不斷稱量烘干的質(zhì)量與測試核磁信號(hào)。

由定標(biāo)曲線得到普魯士藍(lán)總的含水量,根據(jù)結(jié)晶水和非結(jié)晶水核磁信號(hào)的比例,得到定量的結(jié)晶水含量,在得到標(biāo)線后,可以快速大批量的進(jìn)行普魯士藍(lán)結(jié)晶水含量的測試,測試時(shí)間在2min以內(nèi)。

低場核磁共振技術(shù)在普魯士藍(lán)結(jié)晶水含量測試中的應(yīng)用

圖:烘干過程樣品質(zhì)量與核磁信號(hào)的擬合曲線

低場核磁共振技術(shù)在普魯士藍(lán)結(jié)晶水含量測試中的應(yīng)用

檢測結(jié)果



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